液相色譜柱堵塞是液相色譜分析中常見的問題，其直接表現(xiàn)為柱壓異常升高，主要原因是流路不暢。以下是三種診斷液相色譜柱堵塞的方法以及相應(yīng)的處理步驟：
一、診斷方法
1.觀察柱壓變化：
-在使用液相色譜儀時(shí)，密切注意柱壓的變化。如果柱壓突然升高，可能是色譜柱發(fā)生堵塞。
2.分段檢查流路：
-從液相色譜儀的尾端開始，逆向分段拆開流路，并仔細(xì)觀察每個(gè)部件裝上和拆下時(shí)的壓力變化。如果某個(gè)部件裝上后的壓力明顯高于拆下時(shí)，該部件或其附近可能存在堵塞。
3.替換測(cè)試法：
-替換同規(guī)格的色譜柱，觀察替換后的柱壓是否恢復(fù)正常。如果替換后的柱壓正常，說明原色譜柱存在堵塞問題。
二、處理步驟
針對(duì)診斷出的堵塞位置，可以采取以下處理步驟：
1.溶劑過濾頭堵塞處理：
-首先斷開真空泵的入口處，使PEEK管（或其他連接管）低于溶劑瓶，觀察液體是否能自由滴下。如果液體不滴或緩慢滴下，則可能是溶劑過濾頭堵塞。
-處理方法是使用30%的硝酸浸泡過濾頭半個(gè)小時(shí)，然后用超純水沖洗干凈。
2.過濾白頭堵塞處理：
-打開沖洗閥（purge閥），使流動(dòng)相不經(jīng)過柱子，觀察壓力是否明顯下降。如果壓力沒有明顯下降，則可能是過濾白頭堵塞。
-處理方法是將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果處理后壓力降至正常范圍內(nèi)，則過濾白頭恢復(fù)正常。
3.液相色譜柱堵塞處理：
-如果上述兩個(gè)位置均未發(fā)現(xiàn)堵塞，且替換測(cè)試法確認(rèn)色譜柱堵塞，則需要采取以下措施：
-取下色譜柱出口端，觀察壓力是否下降。如果壓力不下降，則確認(rèn)是色譜柱堵塞。
-根據(jù)堵塞物質(zhì)的不同，選擇合適的沖洗溶劑。如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖洗至壓力正常；如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖洗至壓力正常。
-如果長(zhǎng)時(shí)間沖洗后壓力仍不下降，可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。但這種方法操作不當(dāng)容易造成柱效下降，因此應(yīng)盡量少用。
-如果上述方法均無效，可能需要更換柱子入口篩板或整個(gè)色譜柱。
液相色譜柱堵塞的診斷與處理需要細(xì)致的操作和豐富的經(jīng)驗(yàn)。在操作過程中，務(wù)必注意安全，避免使用有害或易燃溶劑，并確保所有連接部件緊密無泄漏。同時(shí)，定期維護(hù)和檢查液相色譜儀也是預(yù)防堵塞的重要措施。
多譜檢測(cè)純化解決方案供應(yīng)商
掃一掃
