時光飛逝，轉眼之間2020年只剩下了后兩個月。今年的萬圣節(jié)剛剛過去，每到萬圣節(jié)，孩子們會裝扮成鬼怪的樣子索要糖果，所以人們走在街上時不時會“撞鬼”。不僅是大人們會“撞鬼”，液相色譜也會“撞鬼”。

　　鬼峰是液相色譜中常出現(xiàn)的問題之一，導致鬼峰出現(xiàn)的因素有很多，在使用液相色譜儀時任何不當?shù)牟僮鞫伎赡軙a生鬼峰，從而影響分析結果的準確性。根據(jù)鬼峰出現(xiàn)的頻率判斷，產生鬼峰的主要因素有溶劑問題，儀器問題、流動相殘留氣泡以及操作不當?shù)取?br /> 

 

一、溶劑問題
 

　　1.有機溶劑

　　甲醇制備工藝相較乙腈的制備工藝來說較為簡單，其雜質含量也較少。但甲醇紫外吸收范圍比乙腈廣，當使用紫外檢測器尤其波長較低時，用甲醇做有機相會導致漂移太大產生問題。而用作梯度色譜的乙腈質量要求較高，采用進口梯度色譜乙腈能夠很好的減少鬼峰的出現(xiàn)。而且如果有機相使用完后未更換新的流動相瓶，直接添加補充到舊的流動相瓶也有可能會產出鬼峰。

　　2.水

　　要保證水的“干凈”，避免水中含有較多的雜質，盡量用HPLC級的純水并且水相要現(xiàn)配現(xiàn)用，避免微生物滋長。

　　3.其它試劑

　　緩沖鹽、TFA、EDTA等試劑也會對流動相造成很大的影響，盡量用純度高的試劑配制流動相。

　　二、儀器問題

　　1.液相的流動相管路被污染

　　長時間使用含水量較高的流動相(尤其是加入了緩沖鹽)，細菌很容易在管路中滋生，細菌產生的代謝產物或是細胞碎片會造成鬼峰出現(xiàn)。

　　2.檢測器樣品殘留

　　一些樣品組分在檢測器流通池內殘留，從而產生鬼峰的情況，這種情形，需要對流通池進行*清洗。

　　3.單向閥堵塞

　　由于單向閥堵塞而造成系統(tǒng)壓力不穩(wěn)，從而產生鬼峰。

　　4.色譜柱中組分殘留

　　色譜柱可對流動相或系統(tǒng)流路內的強保留污染組分起到富集作用，在有機相比例隨梯度程序變化的過程中而被沖洗出來，污染組分殘留會導致鬼峰的出現(xiàn)。
 

 

三、流動相殘留氣泡
 

　　這種情況下可將流動相超聲或鼓He脫除氣泡并打開purge閥，大流速沖出儀器管路中的氣泡，來減少氣泡引起的鬼峰現(xiàn)象。

　　四、操作問題

　　1.流動相配置過程中受到污染

　　主要是盛放流動相的容器或是樣品瓶受到污染。這種污染可能來自于洗滌劑、鉻酸洗液或是其他實驗人員用完后的殘留雜質。有時流動相容器的塑料蓋碎片都有可能是雜質的來源。對于樣品瓶污染情況下的鬼峰，容易排除，僅需要分別將樣品溶解或稀釋用的試劑以及進樣小瓶更換，即可確定鬼峰的來源。

　　2.樣品稀釋液與流動相極性或者pH相差太大

　　這也是導致鬼峰的原因之一，這種問題很有可能導致樣品分為兩個不同的階段出峰，從而產生雙峰或者多峰。

　　討論到這里，大家可以看到鬼峰的來源多種多樣的，除了避免實驗操作錯誤、溶劑和儀器錯誤導致鬼峰出現(xiàn)，使用鬼峰捕集柱能大大減少鬼峰的出現(xiàn)。恒譜生鬼峰捕集去除柱也稱鬼峰小柱，將鬼峰捕集柱安裝在梯度混合器和自動進樣器之間，不僅能夠去除流動相中的雜質，還可以有效捕集管路和混合器中的雜質。柱芯容積約700μL，耐壓>35Mpa，有多種尺寸、規(guī)格可供選擇。
 

 

　　恒譜生科學儀器有限公司是致力于研發(fā)制造高質量色譜耗材配附件的高科技生產廠家，我們在無氣泡較高凈化能力的溶劑進樣過濾器、超高壓在線過濾器、較少死體積色譜保護柱生與卡套、0.1μm高光潔度色譜柱柱管、鬼峰去除柱、管路接頭等領域具有十多年豐富的生產經驗和較強大的制造技術能力。